Способ выделения диэтилового эфира. Технология получения диэтилового эфира


Способ выделения диэтилового эфира

 

Изобретение относится к способу выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции - отхода производства синтетического этилового спирта. Способ включает взаимодействие эфироальдегидной фракции с перекисью водорода в присутствии каталитического количества сильной кислоты и последующее выделение целевого продукта ректификацией. Как правило, кислоту используют в количестве 0,001-0,1 мас. %. Способ позволяет сократить время проведения процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к выделению диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции отхода производства синтетического этилового спирта. Эфироальдегидная фракция имеет преимущественно следующий состав, мас. %: Диэтиловый эфир - 55-80 Ацетальдегид - 5-25 Ацетон - До 1 Метилэтилкетон - До 0,2 Этиловый спирт - Остальное (Технические условия АО "Уфаоргсинтез" ТУ 2434-034-05766563-96 "Фракция Эфироальдегидная") Диэтиловый эфир и ацетальдегид, являющиеся основными компонентами эфироальдегидной фракции, имеют близкие температуры кипения, вследствие этого их разделение представляет определенные трудности и является одной из причин того, что эфироальдегидную фракцию сжигают. Между тем эта фракция содержит более 50% диэтилового эфира, который находит широкое применение в имической промышленности и медицине.

Известен способ выделения диэтилового эфира из смеси с ацетальдегидом и другими примесями (перекиси, сивушные масла) согласно которому смесь пропускают через колонну с цеолитом натрия, а затем подвергают ректификации с отмывкой водой по принципу противотока (а.с. СССР 164587, МКП С 07 С 43/06, опубл. 1964). Известен также способ очистки технического эфира окислением раствором перманганата калия с последующей обработкой бисульфитом натрия в паровой фазе в колонне непрерывного действия (а.с. СССР 149104, МПК С 07 С 43/06, опубл. 1962). Недостатком указанных способов является то, что они применимы только для очистки технического диэтилового эфира до марки "наркозный" и не годятся для выделения диэтилового эфира из смеси, содержащей большое количество других компонентов, какой является эфироальдегидная фракция. Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта, согласно которому исходный продукт отделяют от этилового спирта, обрабатывают перекисью водорода и ректификацией выделяют диэтиловый эфир (Патент РФ 2168491, кл. С 07 С 43/06, опубл. 2001 г). Недостатком указанного способа является большая длительность процесса (19-20 часов). Изобретение решает задачу сокращения времени проведения процесса. Указанная задача решается тем, что в известном способе выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта, включающем взаимодействие с перекисью водорода и выделение целевого продукта ректификацией, взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии каталитического количества сильной кислоты, преимущественно 0,001-0,1 мас.%. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исключается стадия отделения этилового спирта, а взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии сильной кислоты, что значительно ускоряет процесс окисления ацетальдегида, содержащегося в продукте, в уксусную кислоту. Способ осуществляют следующим образом: исходную эфироальдегидную фракцию подвергают взаимодействию с перекисью водорода в присутствии кислоты, преимущественно серной или соляной. Количество вводимой кислоты зависит от ее степени диссоциации: чем слабее кислота, тем большее количество ее требуется. Т.к. процесс идет с выделением большого количества тепла, реакцию проводят в охлаждаемой емкости, поддерживая температуру реакционной смеси не выше температуры кипения диэтилового эфира, или с использованием обратного холодильника, не допуская испарения целевого эфира. Реакционную смесь выдерживают 2-4 часа, после чего ректификацией отделяют целевой эфир. Пример 1. 1000 кг эфироальдегидной фракции, содержащей 67% диэтилового эфира, 6,5% ацетальдегида, 0,5% ацетона, 0,1% метилэтилкетона, остальное этиловый спирт поместили в емкость с обратным холодильником, добавили при перемешивании 273 кг 38%-ного раствора перекиси водорода и 0,5 кг концентрированной серной кислоты, полученную смесь выдержали 2 часа, после чего из нее в ректификационной колонне отогнали диэтиловый эфир. В результате получили 455 кг диэтилового эфира с содержанием основного вещества 99,6%. Примеры 2-4. Процесс вели аналогично примеру 1, но с использованием разных кислот, изменением количества вводимой кислоты и времени выдержки. Данные по приведенным примерам представлены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить длительность процесса с 19-20 часов до 2-4 часов.

Формула изобретения

1. Способ выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта взаимодействием с перекисью водорода и последующим выделением целевого продукта ректификацией, отличающийся тем, что взаимодействие с перекисью водорода ведут в присутствии каталитического количества сильной кислоты. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кислоту используют в количестве 0,001-0,1 мас.%.

РИСУНКИ

Рисунок 1

www.findpatent.ru

Способ получения этилового эфира

 

Класс 12о, 5„, № 65044

ОПИСАНИЕ ИЗОВРКТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зар гпсгприровано в Бюро иао. рвтений Госплана СССР

И. Г. Закгейм и А. В авинс кий

1..

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА

Заявлено 24 апреля 1940 года в Наркомбое"..рипасов за N 298 (323780) Опубликовано 31 августа 1945 года

Изобретение относится к методам получения этилового эфира путем этери фикации этилового спирта, предварительно превращенного в паровую фазу.

От известных способов получения этилового эфира в присутствии серной кислоты предлагаемый способ отличается тем, что в эфиризатор помимо паров этилового спирта вводят жидкий спирт.

При введении спирта в эфиризатор в парообразном виде процесс эфиризации протекает с выделением тепла, избыток которого расходуется на подогрев и испарение жидкого спирта, вводимого для этой цели в эфиризатор.

Способ может быть осуществлен на установке, схематически изображенной на чертеже, Работает установка следующим образом. Спирт из напорного бака 1 через шаровой регулятор напоgapa 2 направляется в подогреватель

3 спирта, где подогревается до 60—

70 С бросовой водой из спиртового дефлегматора или спиртовой колонны ректификационного агрегата или конденсатом из спиртоиспарителя.

Из подогревателя 3 спирт поступает в комбинированный спиртоиспаритель 4, где он испаряется и при давлении 1,7 ата перегревается до 125 †1 С. Обогрев спиртоиспарителя производится водяным паром давлением до 4 ат. Из спиртоиспарителя пары спирта направляются в эфпризатор 5, где и происходит процесс эфирообразования.

При подаче перегретых паров спирта процесс эфирообразования сопровождается выделением избытка тепла, благодаря чему температура рабочей смеси в эфиризаторе может подняться выше допускаемой для нормального хода процесса (140 С) и тогда процесс эфирообразования будет сопровождаться разложением части спирта на побочные продукты; Во избежание этого в эфиризатор, в случае перегрева рабочей смеси, подается некоторое количество спирта в жидкой фазе, на подогрев и испарение которого затратится появившийся избыток тепла.

Перед пуском паров спирта в рабочую смесь эфиризатора последняя подогревается до 80 — 90 С водяным паром посредством паровой рубашки эфиризатора.

Ж 65044

Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М, В. Смольяк иы

- !4З6о4. Псдппсано к печати 18/II-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65 коп. Зак. 351, Типография Госпланиздата, им. Воронского, Калуга

Предлагаемый способ имеет то преимущество, что отпадает необходимость в установке свинцовых змеевиков в эфиризаторах, наличие которых при существующих способах работы является одним из наиболее слабых мест этого производства, так как змеевики часто разьедаются кислотой (иногда через несколько часов после пуска эфиризатора в работу) и для ремонта их или полной замены новыми требуется остановка эфиризатора с удалением из него рабочей смеси (эти лсерной кислоты) и откаткой аппарата в механическую мастерскую, в результате чего коэфициент использования эфиризаторов очень низок.

Предмет изобретени ч

Способ получения этилового эфира путем эфиризации п ар о в спи рта, нагретых до 125 — 130 С в присутствии серной кислоты, о т л и ч а юшийся тем, что в эфиризатор помимо паров этилового спирта. вводят жидкий спирт.

  

www.findpatent.ru

Способ получения диэтилового эфира з-хлортетрагидрофурил-у- хлоркротилмалоновойкислоты

 

245069

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

Заявлено 01ЛЧ.1968 (№ 1229625/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969

МПК С 07с

УДК 547.461.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Э. Г. Месропян, А. А, Аветисян, М. Т. Дангян и М. Г. Егикян1,--- t=gl„ g

Ереванский государственный университет =: g "-- " fI

3. 111 -: . „ Д,ли

Заявитель

1 3ТЕ 1А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА

f-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-у-ХЛОРКРОТИЛМАЛОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения нового соединения, а именно диэтилового эфира P-хлортетрагидрофурил-у-хлоркротилмалоновой кислоты, которое может быть использовано для получения, например, нового вида высокомолекулярных соединений.

По предложенному способу диэтиловый эфир р-хлортетрагидрофурил-у-хлоркротилмалоновой кислоты получают путем взаимодействия и,р-дихлортетрагидрофурана с диэтиловым эфиром у-хлоркротилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например серното эфира, при нагревании.

B случае использования серного эфира нагревание ведут при температуре 45 — 50 С (на водяной бане) . Получают продукт с выходом около 66%.

Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню и снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и меха,нической мешалкой, вливают 70 мл абсолютного эфира, вносят 6,0 г мелконарезанного ме;таллического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют

63 9 г диэтилового эфира у-хлоркротилмалоновой кислоты. Поддерживая температуру бани в пределах 45 — 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения, перемешивая, к смеси по каплям прибавляют 36,2 г а,Р-дихлортетрагидрофурана. Реакционную смесь нагревают 3 час и оставляют на один день при комнатной тем5 пературе. Образовавшуюся соль растворяют в минимальном количестве воды, эфирный слой отделяют и высушивают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.

Получают 21,4 г непрореагировавшего диэтилового эфира хлоркротилмалоновой кислоты и 40 г диэтилового эфира у-хлоркротил+ хлортетрагидрофурилмалоновой кислоты (вы15 ход 66,2%) с т. кип. 155 — 160 С 2 мм рт. ст.

11ð 1,4860, 04 1,2039, МКр 84,15. Вычислено

83,49.

Найдено, % : С 50,15; Н 5,80; Cl 20,1.

Сi-На О;С1з, Вычислено, %: С 50,99; Н 6,23; Cl 19,7.

В перегонной колбе остается маслообразное очень вязкое ветцество, которое не перегоняется и представляет собой полимер полученно25 го мономера. Полимер растворяют в хлороформе и осаждают водой. = 0,035.

Получают 10 г (выход 16,6 i

Найдено, %: С 50,42, Н 6,30, Сl 19,6.

30 Вычислено, % : С 50,99, Н 6,23, С! 20,1, 245069

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректор Г. С. Мухина

Заказ 2648/17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Пример 2. Реакцию проводят в присутствии SbC15 по методике примера 1. Берут

70 мл абсолютного эфира, 5,4 г металлического натрия, 57,9 г диэтилового эфира у-хлоркротилмалоновой кислоты и 32,3 г a,g-дихлортетрагидрофурана. До прибавления последней ,части а,Р-дихлортетрагидрофурана добавляют в реакционную смесь 0,58 г SbC15. Отгоняют

15,42 г непрореагировавшего диэтилового эфира у-хлоркротилмалоновой кислоты. Получают

38,52 г диэтилового эфира Р-хлортетрагидрофурил-у-хлоркротилмалоновой кислоты (выход

63,8 /О), полимера 15,9 г (выход 26,4 p)

1 =0037 .

Способ получения диэтилового эфира

Р-хлортетрагидрофурил - у-хлоркротилмалоно5 вой кислоты, отличающийся тем, что а,р-дихлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром у-хлоркротилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например серного эфира, при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением продукта известными приемами.

  

www.findpatent.ru

Способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты

Предлагаемое изобретение относится к получению эфиров карбоновых кислот, а именно к получению диэтилового эфира фталевой кислоты - диэтилфталата. Способ получения диэтилфталата заключается во взаимодействии фталевого ангидрида и этилового спирта в пленочном режиме в присутствии твердого катализатора γ-окиси алюминия, пропитанной серным ангидридом не менее 15% при температуре 120-130oС. Технический результат - упрощение процесса. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

,

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению эфиров карбоновых кислот, содержащих этерифицированную карбоксильную группу, связанную с атомом углерода шестичленного ароматического ядра, а именно к получению диэтилового эфира фталевой кислоты - диэтилфталата. Диэтилфталат широко используется в качестве пластификатора пластмасс, растворителя и в различных областях парфюмерии, косметики и медицины. Известны способы получения диэтилфталата взаимодействием этилового спирта с фталевым ангидридом, или фталевой кислотой или ее хлорангидридом. Известен способ получения диэтилфталата взаимодействием фталевого ангидрида с этиловым спиртом в присутствии катализатора серной кислоты [1]. Процесс проводят пропусканием паров спирта через реакционную смесь фталевого ангидрида и серной кислоты при температуре 120-130oC. При этом диэтилфталат остается в расплаве фталевого ангидрида, а пары воды и пары непрореагировавшего этилового спирта конденсируются и собираются в виде водного раствора. Полученный диэтилфталат содержит от 3 до 5% серной кислоты. Далее диэтилфталат-сырец отмывают от серной кислоты и сушат. Недостатками этого способа являются: высокий расход этилового спирта, возврат которого в процесс осуществляют после обезвоживания; отмывка диэтилфталата-сырца от серной кислоты; в качестве отходов большое количество сточных вод. Задачей настоящего изобретения является выявление более оптимальных условий проведения этерификации фталевого ангидрида парами этилового спирта, создание более простого технологического процесса, используемого в промышленном производстве с большим экономическим эффектом. Для решения поставленной задачи предлагается проводить этерификацию фталевого ангидрида парами этилового спирта в пленочном режиме в присутствии твердого катализатора - гранулированной γ-окиси алюминия, пропитанного серным ангидридом не менее 15%. Процесс проводят при температуре 120-130oC. Использование твердого катализатора - гранулированной γ- окиси алюминия, пропитанного серным ангидридом, позволяет использовать твердый катализатор одновременно и как насадку, которая обеспечивает взаимодействие фталевого ангидрида с этиловым спиртом в пленочном режиме. Это позволяет избежать недостатков, которые присутствуют при использовании жидкого катализатора - концентрированной серной кислоты в способе прототипе. Предлагаемое техническое решение позволяет упростить технологический процесс получения диэтилфталата и сделать его более экономичным в промышленном производстве при получении высоких конечных результатов товарной продукции. Способ отработан в опытном производстве при непрерывном режиме. Пример Для проведения способа получения диэтилфталата взаимодействием фталевого ангидрида с этиловым спиртом в присутствии твердого катализатора - гранулированной γ-Al2O3, пропитанного серным ангидридом, предварительно приготовляют катализатор этерификации. В цилиндрический аппарат помещают гранулированный γ- Al2O3, предварительно высушенный и освобожденный от пыли рассеиванием. Через аппарат, содержащий γ- Al2O3, пропускают контролируемый поток сухого воздуха, содержащего 6-7% мас. серного ангидрида. Количество пропускаемого воздуха определяют из расчета полного поглощения серного ангидрида оксидом алюминия в массовом соотношении Al2O3:SO3 = 15:1. Подготовленный таким образом катализатор выгружают в сухой атмосфере, взвешивают и перегружают в реактор колонного типа для этерификации, который представлен на чертеже. Цилиндрический реактор изготовлен из нержавеющей стали, внутренний диаметр реактора 6,0 см. В реактор загружают катализатор высотой 60 см, объем расположенного в реакторе катализатора 1,7 дм3. В реактор, в верхнюю его часть через штуцер A дозируют расплавленный фталевый ангидрид (To = 130-140oC). Под слой расплавленного фталевого ангидрида дозируют этиловый спирт-ректификат. Необходимую температуру в реакторе (130±10oC) поддерживают электронагреватели (обмотки), расположенные на внешней стенке реактора. Образующиеся пары этилового спирта взаимодействуют с расплавленным фталевым ангидридом при течении его по катализатору-насадке в виде пленки. Процесс протекает по реакции: C6h5(CO)2O + 2C2H5OH ---> C6h5(COOC2H5)2 + h3O Образующийся диэтилфталат стекает в нижнюю часть реактора и после охлаждения поступает в сборник товарного продукта, а парообразные продукты реакции - вода и непрореагировавший этиловый спирт - выводят из реактора через штуцер D, расположенный в нижней части реактора. Пленочный режим в виде падающей пленки по поверхности катализатора-насадки обеспечивает наилучший контакт реагирующих компонентов, находящихся в двух фазах, и свободный вывод жидких и газообразных продуктов реакции. Для расплавления фталевого ангидрида, его дозирования, дозирования этилового ангидрида, конденсирования парообразных продуктов реакции используют стандартное оборудование и приборы. Для сравнения в этом же реакторе были проведены опыты по получению диэтилфталата взаимодействием фталевого ангидрида с этиловым спиртом в присутствии катализатора - гранулированной γ- окиси алюминия, пропитанного серным ангидридом в барботажном режиме. В реакторе (см. чертеж) для создания барботажного режима изменяли поток реагентов на восходящий. Расплавленный фталевый ангидрид и этиловый спирт дозировали через штуцеры C и D, расположенные в нижней части реактора. Через штуцер A и штуцер B, расположенные в верхней части реактора, осуществляли вывод жидкой реакционной смеси, пары воды и этилового спирта. При проведении процесса этерификации скорость и время дозирования фталевого ангидрида и этилового спирта определяли при помощи насоса-дозатора и часов. Отбор проб реакционных смесей проводили после прохождения через реактор 1,5 л суммарной реакционной смеси фталевого ангидрида и этилового спирта для обеспечения выхода процесса на стационарный режим. Содержание компонентов реакционной смеси определяли методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Технологические параметры проведения опытов представлены в таблице. Из таблицы видно, что проведение этерификации фталевого ангидрида этиловым спиртом в присутствии твердого катализатора - гранулированной γ Al2O3, пропитанной серным ангидридом в пленочном режиме, имеет значительные преимущества перед барботажным режимом по конечным результатам процесса: выходу диэтилфталата, его содержанию в готовом продукте, а также содержанию этилового спирта в конденсате. Предлагаемый способ получения диэтилфталата более прост, технологичен и экономичен. Источники: 1. Масложировая промышленность, 1985, N 5 "Получение метиловых и этиловых эфиров высококипящих карбоновых кислот".

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения диэтилового эфира фталевой кислоты этерификацией фталевого ангидрида этиловым спиртом в присутствии катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что взаимодействие фталевого ангидрида с этиловым спиртом проводят в пленочном режиме, в качестве катализатора используют гранулированную γ-окись алюминия, пропитанную серным ангидридом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие фталевого ангидрида с этиловым спиртом проводят при 120 - 130oC. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что гранулированная γ-окись алюминия содержит не менее 15% серного ангидрида.

bankpatentov.ru

Способ выделения диэтилового эфира

 

Изобретение относится к химической промышленности, к утилизации отходов производства синтетического этилового спирта, а именно к выделению диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции. При этом эфироальдегидную фракцию обрабатывают перекисью водорода, взятой в эквимолярном количестве или в небольшом избытке к содержащемуся в эфироальдегидной фракции ацетальдегиду, а затем ректификацией выделяют диэтиловый эфир. Технический результат - получение диэтилового эфира с содержанием основного вещества не менее 99,5%, пригодного для использования в химической промышленности и медицине. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к химической промышленности, к утилизации отходов производства синтетического этилового спирта, а именно к выделению диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции.

Эфироальдегидная фракция является отходом производства синтетического этилового спирта, образуется в процессе его обезвоживания, преимущественно имеет следующий состав, мас.%: Диэтиловый эфир - 55-80 Ацетальдегид - 5-25 Примеси: Ацетон - До 1 Метилэтилкетон - до 0,2 Этиловый спирт - Остальное Технические условия АО "Уфаоргсинтез" ТУ 2434-034-05766563-96 "Фракция эфироальдегидная" Диэтиловый эфир и ацетальдегид, являющиеся основными компонентами эфироальдегидной фракции, имеют близкие температуры кипения (диэтиловый эфир -35,6oC, ацетальдегид-20,8oC), вследствие этого их разделение представляет определенные трудности и является одной из причин того, что эфироальдегидную фракцию выбрасывают в атмосферу или сжигают. Между тем эта фракция содержит более 30% диэтилового эфира, который находит широкое применение химической промышленности и медицине. Известен способ выделения диэтилового эфира из смеси с ацетальдегидом и другими примесями (перекиси, сивушные масла), согласно которому смесь пропускают через колонну с цеолитом натрия, а затем подвергают ректификации с отмывкой водой по принципу противотока (а. с. СССР N 164587, МПК C 07 C 43/06, опубл. 1964) Недостатком указанного способа является его многостадийность и необходимость регенерации абсорбента. Кроме того, указанный способ применим только для очистки технического диэтилового эфира до марки "наркозный" и не годится для выделения диэтилового эфира из смеси, содержащей большое количество других компонентов, какой является эфироальдегидная фракция. Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ очистки технического эфира окислением раствором перманганата калия с последующей обработкой бисульфитом натрия в паровой фазе в колонне непрерывного действия (а. с. СССР N 149104, МПК C 07 C 43/06, опубл. 1962). Недостатком указанного способа является также то, что он не годится для выделения диэтилового эфира из смеси, содержащей большое количество других компонентов. Изобретение решает задачу выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства этилового спирта. Указанная задача решается тем, что эфироальдегидную фракцию обрабатывают перекисью водорода, (в результате происходит окисление ацетальдегида до уксусной кислоты (температура кипения 118,1oC), а затем ректификацией выделяют диэтиловый эфир. Причем перед введением перекиси водорода смесь эфира и ацетальдегида отделяют от этилового спирта. Перекись водорода берут в эквимолярном количестве или в небольшом избытке к содержанию ацетальдегида. Непрореагировавшую перекись водорода разрушают известным способом, например, добавлением солей железа, например хлорного железа. Пример 1. 1000 кг эфироальдегидной фракции, содержащей 67% диэтилового эфира, 6,5% ацетальдегида, 0,5% ацетона, 0,3% метилэтилкетона, остальное этиловый спирт, подвергли ректификационной перегонке в колонне из 12-ти тарелок с флегмовым числом 1:10. Получили 700 кг дистиллята, содержащего 80% диэтилового эфира, около 19% ацетальдегида и примесей до 1%. В кубе получили этиловый спирт с примесью (4%) диэтилового эфира. В полученный дистиллят добавили при перемешивании 273 кг 38%-ного раствора перекиси водорода, смесь выдержали при комнатной температуре 19 часов, затем добавили при перемешивании 200 г 20%-ного водного раствора хлорного железа, выдержали 20 минут, после чего из полученной смеси в ректификационной колонне отогнали диэтиловый эфир. В результате получили 450 кг диэтилового эфира с содержанием основного вещества 99,5%. В кубе колонны получили уксусную кислоту. Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но для разложения избытка перекиси водорода используют сульфат хрома (III). Получили 448 кг эфира с содержанием основного вещества 99,6%. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но для разложения избытка перекиси водорода используют сульфат марганца. Получили 449 кг эфира с содержанием основного вещества 99,4%. Изобретение позволяет из отхода производства (эфироальдегидной фракции) получить диэтиловый эфир, пригодный для использования в медицине и химической промышленности. Кроме того, по предложенному способу дополнительно получают уксусную кислоту, также пригодную для использования в химической и пищевой промышленности.

Формула изобретения

1. Способ выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта путем обработки эфироальдегидной фракции с последующим отделением целевого эфира, отличающийся тем, что обработку осуществляют перекисью водорода, взятой в эквимолярном количестве или в небольшом избытке к содержащемуся в эфироальдегидной фракции ацетальдегиду, а затем ректификацией выделяют диэтиловый эфир. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед выделением диэтилового эфира избыток перекиси водорода в реакционной смеси разлагают введением солей металлов. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что перед введением перекиси водорода эфироальдегидную фракцию отгоняют от этилового спирта.

www.findpatent.ru