Как получить этанол из этилата натрия. Из этилата натрия получить диэтиловый эфир


Глава 14. Простые эфиры.

Простые эфиры – это органические соединения, в молекулах которых два углеродных радикала связаны атомом кислорода (радикалы могут быть одинаковые и разные).

Общая формула R – O – R

В зависимости от характера радикалов они могут быть: предельные СН3 – СН2 – О – СН3

непредельные СН2 = СН – О – СН2 – СН3

ароматические С6Н5 – О – СН3; С6Н5 – О – С6Н5

14.1 Номенклатура, изомерия. Название эфиров производится от названия радикалов с прибавлением слова эфир.

 

 

Изомерия простых эфиров обусловлена строением радикалов и их составом, например: изомеры состава С4Н10О следующие:

 

 

Простые эфиры изомерны насыщенным одноатомным спиртам. У них общая формула Сnh3n+2O.

14.2 Способы получения. . Дегидратация спиртов:

 

 

Взаимодействие алкоголятов с галогенопроизводными:

 

 

Действие спиртов на алкены:

Непредельные эфиры получают действием спиртов на алкины:

 

14.3 Физико-химические свойства. Эфиры – хорошие растворители органических веществ, плохо растворимы в воде, плотность меньше единицы, tкип у них ниже, чем у изомерных им спиртов или фенолов, например:

 

       
   

 

 

Объясняется это тем, что простые эфиры не образуют водородные связи и не ассоциируют, как молекулы спиртов.

Простые эфиры – это инертные вещества. Объясняется это прочностью связей О – С, которая разрывается с трудом. Однако, концентрированные кислоты Н2SО4, НJ разлагают эфиры на холоду:

 

 

 

(Йод связывается с низшим радикалом)

Металлический натрий расщепляет эфиры при нагревании:

 

Непредельные простые эфиры (в отличие от предельных) легко гидролизуются в кислой среде:

 

 

Диэтиловый эфир С2Н5 – О – С2Н5 (этиловый эфир, или просто эфир) – бесцветная жидкость с характерным запахом, tкип = 34,50С, ρ = 0,714 г/мл, легкоподвижная и самовоспламеняющаяся. Его пары с воздухом образуют взрывоопасную смесь. Кроме того, окисляясь на свету, образует эфир – гидропероксид.

 

 

который также взрывоопасен. Чтобы освободиться от гидропероксида необходимо взболтать эфир с раствором щелочи или железного купороса. Все это требует осторожного обращения и тщательного хранения. Применяется этиловый эфир в качестве растворителя, в производстве бездымного пороха, искусственного шелка, в медицине.

 

Винилбутиловый эфир. СН2 = СН – О – С4Н9. Жидкость с tкип = 94,10С, плохо растворима в воде, получают в промышленности из ацетилена и бутилового спирта.

СН ≡ СН + С4Н9ОН ® СН2 = СН – О – С4Н9

 

Применяется для получения полимера – поливинилбутилового спирта (бальзам Шостаковского).

 

который применяется для лечения ран, язв ит.д.

14.4 Эпоксидные и пероксидные соединения. Эпоксиды – это циклические простые эфиры, содержащие трехчленный цикл, включающий атом кислорода. Общая формула:

 

 

Простейшим является окись этилена:

           
     

 

 

Эпоксиды – химически активные вещества, их цикл легко разрывается (С – О) и происходит присоединение отрицательно заряженных частиц реагента к атому углерода, а положительных – к атому кислорода. Наиболее важный представитель окись этилена (этиленоксид).

Реакции присоединения.

Присоединение Н2:

 

Гидратация:

 

 

Действие спиртов:

 

Действие галогенводородов:

 

Действие НСN:

 

Действие магнийорганических соединений:

 

Дейстиве аммиака:

 

 

Дейстиве этиленгликоля:

 

 

Изомеризация:

 

Этиленоксид применяется для производства гликолей и их эфиров, этаноламинов, поверхностно-активных веществ (ПАВ), для дезинфекции.

 

14.5 Вопросы для самоконтроля.

1. Какие соединения называются простыми эфирами? Их общая формула и классификация.

2. Номенклатура и изомерия простых эфиров.

3. Назовите соединения:

 

4. Способы получения простых эфиров. Приведите три способа получения диэтилового эфира.

5. Физико-химические свойства простых эфиров. Поясните, почему они неактивные вещества.

6. Какой эфир получится при взаимодействии пропилового спирта с хлористым изопропилом?

7. Напишите уравнения реакции взаимодействия изопропилэтилового эфира с НJ.

8. Какие соединения называются эпоксидами. Их общая формула.

9. Этиленоксид, его получение, химические свойства, применение.

10. Напишите уравнения реакций этиленоксида: а) с пропиловым спиртом; б) с NН3; в) с НСN. Назовите полученные соединения.

11. С помощью каких реакций можно отличить диэтиловый эфир от изомерного ему бутилового спирта?

 

14.6 Обучающее задание №1.

Расшифруйте следующую схему превращений, напишите уравнения реакций:

СН ≡ СН ® СН3 – СНО ® С2Н5ОН ® СН2 = СН – О – С2Н5 ® (С2Н5)2О

Решение:

 

 

 

 

Обучающее задание №2.

Исходя из метана и неорганических веществ получите фенилэтиловый эфир.

Решение:

 

 

 

 

 

 

 

Обучающее задание №3.

18,2 мл 95 % этилового спирта (ρ = 0,8 г/мл) подвергли внутримолекулярной и межмолекулярной дегидратации, выделившийся газ пропустили через 320 г 5% раствора бромной воды до полного обесцвечивания. Определите массы продуктов дегидратации.

Решение:

 

 

Определяем количество С2Н5ОН по формуле:

 

 

 

это значение подставим в уравнение III. Следовательно, n(Br2) = n(C2h5) = =0,1 моль. Перенесем это значение в уравнение I. Следовательно, n(С2Н4) = n(С2Н5ОН) = 0,1 моль, тогда n(С2Н5ОН) в уравнении II будет равно 0,3-0,1=0,2 моль значит n(эф) будет равно 0,2:2 = 0,1 моль. Находим массы продуктов реакции:

m(С2Н4) = 0,1*28 = 2,8 г. m((С2Н5)2О) = 0,1*74=7,4 г.

Ответ: m(С2Н4) = 2,8г; m(С2Н5)2О = 7,4г.

 

14.7 Контрольные задания.

1. Напишите уравнения реакций: а) фенолята натрия с пропилхлоридом; б) изопропилэтилового эфира с НJ; в) метилового спирта с бутен-1; г) винилметилового эфира с водой в кислой среде; е) оксида этилена с НСl, NН3, НСN.

2. Напишите формулы всех изомеров состава С5Н12О.

3. В трех склянках находится диэтиловый эфир, этиловый спирт и раствор фенола. С помощью химических реакций определите эти вещества, написав соответствующие уравнения реакций.

4. Осуществите превращения:

 

 

5. Исходя из метана и неорганических реагентов получите диэтиловый эфир.

6. Осуществите превращения, используя неорганические соединения: а) циклогексан ® диизопропиловый эфир;б) циклопропан ® дипропиловый эфир; в) С ® диметиловый эфир.

7. Предельный простой эфир массой 10 г занимает объем 4,87 л (н.у.) установите молекулярную формулу эфира.

8. Какую массу эфира можно получить из 18 г пропилового спирта, если выход продукта реакции составляет 70%.

Ответ: 10,7 г.

9. При межмолекулярной дегидратации предельного одноатомного спирта массой 13,8 г был получен эфир массой 11,1 г. Установите формулу эфира.

10. При нагревании 23 г этилового спирта с концентрированной серной кислотой образовалось несколько соединений, одно из которых полностью реагирует с 40 г 40% раствора брома в четыреххлористом углероде. Определите массы полученных соединений. Спирт в реакцию вступил полностью.

Ответ: 2,8 г С2Н4; 14,8 г С4Н10О; 5,4 г Н2О.

11. При взаимодействии 10,9 г бромистого этила с 10,2 г этилата натрия было получено 6 г эфира. Определите выход продукта реакции.

Ответ: 81%.

 

Дата добавления: 2017-12-05; просмотров: 346;

znatock.org

Этилат - натрий - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2

Этилат - натрий

Cтраница 2

Получение этилата натрия значительно сложнее, а выход конечного продукта ниже. Раствор этилового спирта, выходящий из реактора, содержит всего 5 % этилата. Этилат менее устойчив, чем метилат. Для большей устойчивости к нему добавляют аминовые стабилизаторы. Процесс получения ал-коголятов калия во многом сходен с процессом получения алкоголятов натрия.  [16]

Раствор этилата натрия доводят до кипения и вносят в него в один прием бензтиазолид - ( 2) - карбинол ( 1 мол. В горячий желтоватый раствор прибавляют сразу или порциями ( в зависимости от примененных количеств и подвижности атома галоида) галоидопроизводное ( 1.1 мол. Если при добавлении галоидопроизводного реакция не наступает, то смесь нагревают. По окончании экзотермической реакции кипятят 1 час и выливают затем в 8-кратный объем воды. Выделившийся маслянистый продукт трижды экстрагируют эфиром, высушивают экстракт безводным сульфатом натрия, отгоняют возможно полнее эфир и остаток тщательно перемешивают с петро-лейным эфиром, беря последний в количестве 10 мл на каждый грамм бензтиазолилкарбинола, примененного для синтеза. Охлаждают смесь льдом и через 1 час отфильтровывают выделившийся, не растворимый в петролейном эфире, оставшийся неизмененным исходный бензтиазолилкарбинол; промывают его холошым петролейным эфиром, высушивают и взвешивают. Из раствора продукта реакции в детролейном эфире отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме.  [17]

Получение этилата натрия производится растворением металлического атрия, который предварительно разрезают в тонкие полоски, Вцспирту.  [18]

Получение этилата натрия и его титрование было уже описано при лабораторном опыте для дионина ( см. стр. В качестве сосуда для растворения пользуются для большего масштаба цилиндрической бутылью емкостью 20 я из толстого листового цинка с двумя тубусами, из которых один служит для загрузки спирта и натрия, в то время как в другую вставляют стеклянную трубку в качестве холодильника.  [19]

Раствор этилата натрия готовят, растворяя 5 г металлического натрия в 70 мл абсолютного спирта.  [20]

К этилату натрия, приготовленному из 0 3 г металлического натрия и 30 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 2 г трихлорангидрида в 80 мл абсолютного этилового спирта постепенно при охлаждении. Раствор отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия и растворитель отгоняют.  [21]

К этилату натрия, приготовленному из 1 15 кг натрия и 3 5 л абсолютного спирта в толуоле, прибавляют 11 55 л безводного толуола, 6 5 кг ( 55 01 мол) II и 5 86 кг ( в пересчете на 100 %; 50 мол) I. Реакционную смесь нагревают до кипения и отгоняют в виде азеотропа с толуолом образующийся во время реакции спирт. Процесс продолжают до отсутствия в погоне спирта ( 3 / 2 - 4 часа), отогнавшуюся смесь спирта. Затем отгоняют толуол ( - 15 л), остаток охлаждают до 20 и передают на следующую операцию для этилирования.  [22]

Реакцию катализирует этилат натрия.  [23]

Реактивы: этилат натрия; 10 % - ный раствор соляной кислоты; метиловый оранжевый.  [24]

Реактив, содержащий этилат натрия, готовится растворением 1 г чистого металлического натрия в 100 мл абсолютного этилового спирта.  [25]

Кипячение смеси этилата натрия с диэтиловым эфиром янтарной кислоты в этаноле в течение суток дает 2 5-дикарбатокси - 1 4-циклогвксандион с 65 % - ным выходом, Напишите механизм реакции.  [26]

При использовании этилата натрия образовалась смесь, содержащая в числе нейтральных продуктов наряду с исходным кетоэфиром LXX и кетоном XCIV также значительное количество продукта алкилирования ХС.  [27]

К раствору этилата натрия, полученному из 1 5 г ( G5 3 ммоля) натрия и 100 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 18 8 г ( 48 3 ммоля) трифенилбензил-фосфонийхлорида. Окрашенную в желтый цвет смесь энергично перемешивают в течение 5 мин, после чего по каплям прибавляют растпор G C.  [28]

В присутствии этилата натрия, едкого натра или соды образование эфиров почти или совсем не происходит.  [29]

К раствору этилата натрия, полученному растворением 200 г ( 8 7 моля) натрия в 6 л абсолютного спирта, добавляют 762 г ( 6 25 моля) азотнокислого гуанидина и 450 г ( 6 8 моля) нитрила малоновой кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 6 час. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и твердый осадок, состоящий из хлористого натрия и 2, 4, 6-триаминопири-мидина, собирают фильтрованием и промывают абсолютным спиртом.  [30]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Способ получения диэтилового эфира диэтилмалоновной кислоты

 

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ путем взаимодействия этилового спирта с содержанием влаги 0,2-0,6% с металлическим натрием, с последующим прибавлением к полученному этилату натрия малонового эфира и бромистого этила, при 70-80 С, и с последующим прибавлением к образовавшемуся этиловому эфиру моноэтилмапоновой -кислоты, этилата натрия и бромистого этила при 70-80 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, этиловый спирт предварительно обрабатывают металлическим натрием, а затем сложным эфиром низшего алифатического спирта и низшей алифатической карбоновой кислоты при мольном соотношении вода: натрий: эфир 1,0:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ социАлистичесних

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 769986 )) 4 С 07 С 69/38, С 07 С 67/08

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Наиболее близКим йо технической сущности и достигаемым результатам является способ получения дизтилмалонового эфира путем обработки этилового спирта с содержанием влаги 0,2-0,67 натрием, с исследующим прибавлением к полученному этилату натрия малонового эфира и бромистого этила при 70- 80 С, после чего к

/ образовавшемуся этиловому эфиру моно, этилмалоновой кислоты вновь прибавляют этилат натрия и бромистый этил о при 70-80 С. По окончании диалкнлирования спирт отгоняют, остаток разбавляют водой, отделяют технический продукт и подвергают его фракционной перегонке. Выход целевого продукта

76Х.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 2785315/23-04 (22) 28.05.79. (46). 30.07.89. Бюл. 1) 28, (71) Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (72) В.М. Нестеров, Т.Н. Вьюнцова и Н.Ф. Жданова (53) 547.461.3.07(088.8)

t (54) (57) 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛМАЛОНОВОИ КИСЛОТЫ путем взаимодействия этилового спирта с содержанием влаги 0,2-0,6Х с металлическим натрием, с последующим прибавлением к полученному этилату натрия малонового эфира и броо мистого: этила, при 70-80 С, и с

Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к способу получения диэтилового эфира диэтилмалоновой кислоты (диэтилмалонового эфира) — полупродукта в синтезе барбитала и мединала, используемых в медицине в качестве снотворных средств.

Известен способ получения диэтилмалонового эфира путем алкилирования малонового эфира избытком иодистого этила в присутствии металлического цинка без растворителя или алкоголята магния с добавкой двуххлористой ртути в диэтиловом эфире угольной кислоты.

Недостатком известных способа является применение дорогостоящего иодистого этила. последующим прибавлением к образовавшемуся этиловому эфиру моноэтилмалоновой .кислоты, этилата натрия а и бромистого этила при 70-80 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, этиловый спирт предвари- . тельно обрабатывают металлическим натрием, а затем сложным эфиром низшего алифатического спирта и низшей алифатической карбоновой кислоты при мольном соотношении вода:натрий:эфир 1,0:(1,0-2,0): 0,0-.

2,0) соответственно.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве сложного эфира используют этилформиат,: метилформиат или. этилацетат.

3 769986

Недостатком известного способа является сравнительно низкий выход целевого продукта из-за гидролитического расщепления малонового эфира 5 и продуктов его этилирования под действием гидроокиси натрия, образующийся в результате взаимодействия металлического натрия с водой, содержащейся в спирте и поглощаемой из 10 атмосферы.

Цель изобретения — повьппение выхода целевого продукта.

Это достигается описываемым спо собом получения диэтилмалонового эфи-15 ра путем обработки этилового спирта с содержанием влаги 0,2-0,6% натрием и сложным эфиром низшего алифатического спирта низшей алифатической карбоновой кислоты, обычно этилформиатом или метилформиатом или этилацетатом при мольном соотношении вода: эфир 1:(1,0-2,0):(1,0-2,0) соответственно, с последующим прибавлением к обработанному спирту натрия, 25 после чего к полученному этилату натрия прибавляют малоновый эфир и бромистый атил при 70-80 С, с последующим прибавлением к образовавшемуся этиловому эфиру моноэтилмалоновой кислоты и вновь этилата натрия и бромистого этила при 70-80 С ° По окончании диалкилирования, спирт отгоняют, остаток разбавляют водой, отделяют технический продукт и подвер- 35 гают его фракционной перегонке.

Выход целевого продукта 86-88 С.

Отличительными признаками процесса являются то, что этиловый спирт предварительно обрабатывают металли- 40 ческим натрием, а затем сложным эфиром низшего алифатического спирта и низшей алифатической карбоновой кислоты при мольном соотношении вода:

:натрий:эфир 1,0: (1,0-2,0): (1,0-2,0) 45 соответственно, что позволяет повысить выход целевого продукта.

Этиловый спирт, используемый для приготовления этилата натрия, последовательно обрабатывают металличе- 50 ским натрием и сложным эфиром низшего алифатического спирта низшей алифатической карбоновой кислоты, например этилформиатом, метилформиатом, этилацетатом. Сложный эфир взаимодей-55 ствует с гидроокисью натрия,. образуя соответствующие соли карбоновых кис- лот и спирт, Предпочтительно проводить процесс при мольном соотношении вода:натрий металлический: эфир равном

1,0:1,2:1,2.

Пример 1 . В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром загружают 127 мл (2,18 r-моль) абсолютного технического этилового спирта с содержанием влаги 0,23 г/100 мл. 0,45 г (0,0193 гмоль) 99,6 металлического натрия, перемешивают до полного его растворения, приливают 1,6 мл (0,0193 гмоль) этилформиата и перемешивают

5-10 мин. Затем постепенно загружают 9,5 г (0,41 r-моль) металлического натрия. К раствору этилата натрия при 70-75 С приливают 56,6 -мл (0,365 r-моль) 98 малонового эфира. перемешивают без подогрева 30 мин, при 35-38 С приливают 30,4 мл (0,385 г-моль) бромистого этила, саморазогрев до кипения и выдержка при 78- 80 С 40 мин. Спирт отгоняют до 110 С в массе = и при 25-30 С приливают раствор этилата натрия, на второе этилирование идет этанола

114 мл (1,96 r-моль), металлического натрия 0,4 r (0,0172 r-моль), этилформиата 1,4 мл (0,0172 r-моль) металлического натрия 8,43 r (0,365 г-моль)

После 30 мин выдержки без подогрева приливают 28,6 мл (0,385 гмоль) бромистого этила, саморазогрева до кипения и выдержки при о

76-78 С 1,5. Этанол отгоняют до о

110 С в массе, реакционную смесь обрабатывают при 70-75 С 110 мл горячей воды (70-75 С), перемешивают до растворения солей и переливают в делительную воронку. Образуется три слоя. Верхний - органический, нижний — водносолевой, промежуточный— эмульсионный.

Промежуточный слой подкисляют соляной кислотой до рН 6 и после расслоения органическую часть присоединяют к техническому продукту. Выход технического продукта 81 мл фО

6 0,980 г/см . При фракционной перегонке получают 73 мл товарного продукта т.кип. 110-145 С/30 ммрт.ст..

d = 0,985 г/см о.

Содержание. основного продукта

96,8 .

5 76 жидкая фаза 15% алиезона-м на хромотоне (А) 0,2-0,8 мм) . Прямой выход

IOOX диэтилмалонового эфира 88,15% от теоретического в расчете на малоновый эфир.

Объем первой фракции 6 мл. Содержание основного продукта 72Х. Первые фракции от 10 синтезов разгоняют и получают 42 мл товарного продукта (4I,37 г}, содержание основного продукта 95Х. Выход )00% диэтилмалонового эфира 5,2% на один синтез.

Во всех последующих примерах указан прямой выход товарного диэтилмалонового эфира.

Пример 2. В условиях примера 1 при использовании абсолютного технического этилового спирта с содержанием влаги 0,17 г/100,мл вносят 0,33 г (0,143 г-моль) металлического натрия и 1,4 мл (0,0143 гмоль) этилацетата на первое этилирование, а затем 0,3 г (0,013 гмоль) металлического натрия и 1,27ìë (0,013 r-моль) этилацетата — на второе этилирование.

Выход технического продукта 81 мл, d 0,976 г/см . При фракционной

kO Л перегонке получают 73 мл товарного продукта с т.кип. 1)0-145 С/30 мм рт. ст., и = 0,985 г/см . Содержание основного продукта 96,2%. Выход

87,7% от теоретического в расчете на малоновый эфир.

Пример 3, В условиях примера 1 при использовании абсолютного этилового спирта с содержанием влаги

0,17 r/100 мл вносят 0,33 г

{0,0143 r-моль) металлического натрия и 0,88 мл (0,0143 r-моль) метилформиата на первое этилирование, а затем 0,3 r (0,013 г-моль) металлического натрия и 0,8 мл (0,0132 г-моль) метилформиата на второе этилирование.

Выход . технического . продукта

80 мл d = 0,980 г/см . Выход товарного продукта 72 мл (т.кип. 110145 С/30 мм рт.ст., d = 0,986 г/см, содержание основного вещества 97X), что соответствует 87,2%. от теоретического в расчете на малоновый эфир.

Пример 4. B условиях примера ) при использовании абсолютного технического этилового спирта с со9986

6 держанием влаги 0,17 л/100 мл загружают 0,28 г (0,012 r-моль) металли- ческого и 1 мл (0,012 г-моль) этилформиата . на первое этилирование, а затем 0,25 r (0,011 г-моль) металлического натрия и 0,9 мл (0,011 гмоль) этилформиата на второе этйлирование.

Выход технического продукта 80 мл, ао 3, d = 0,981 г/см -. Выход товарного продукта 72 мл (d - = 0,985 г/см со содержание диэтилмалонового .эфира

96, 2%), что соответствует 86, 4Х, от теоретического в расчете на малоновый эфир.

Пример 5 ° В условиях примера 1 при использовании абсолютного технического этилового спирта с содержанием влаги 0,17 г/100 мл загружают 0,55 г (0,024 г-моль) металлического натрия и 2,3 мл (0,024 r-моль) этилацетата на первое этилирование, а затем 0,5 г (0,022 г-моль) металлического натрия и 2,1 (0,022 г-моль) этилацетата на второе этилирование.

Выход -технического эфира 80 мл, qo

d = О, 975 г/см . Выход товарного продукта 72 мл (d = 0,985 г/см, содержание основного вещества 97,2%) что составляет 87,3%, от теоретического в расчете на малоновый эфир.

Пример 6. В условиях примера 1 использовании этилового спирта с содержанием влаги 0,49/ г/100 мл загружают 0,95 г (0,041 r-моль) металлического натрия и 3,6 мл (0,04) гмоль) этилформиата на первое этилирование и 0,86 г (0,037 г-моль) металлического натрия и 3,1 мл(0,,037 r"" моль) этилформиата на второе этилирование. Выход технического продукта 80 мл, d o = 0,978 г/смо.

Выход товарного продукта 73 мл (т.кип. 110-145 С/30 мм.рт.ст., и = О, 985 г/см о, содержание основного вещества 96,3%), что соответствует 87,69% от теоретического в расчете на малоновый эфир.

Предлагаемый способ позволит получить целевой продукт с прямым выходом 86-88%, что на 10-12Х превышает выход по прототипу, без реконструкции существующей аппаратурной схемы.

   

www.findpatent.ru

Этилат натрия получение - Справочник химика 21

    К раствору этилата натрия, полученному растворением 2,7 г (0,117 г-атома) натрия в 53 мл абсолютного спирта, прибавляют [c.280]

    Бензольные растворы 4,0 г трифенилфосфина и 2,5 мл бромацетона сливают и смесь оставляют на 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают безводным бензолом, сушат в вакуум-эксикаторе (на воздухе несколько гигроскопичен). К высушенному в течение 2 ч осадку добавляют 5 мл раствора этилата натрия, полученного из 0,17 г металлического натрия и 5 J iл абсолютного этанола. Через 1,5 ч к суспензии приливают 5 мл алкоголята, содержащего 0,17 г натрия. Через 1,5 ч к суспензии добавляют 50 мл горячего (60—70°) толуола, толуольный слой дважды промывают водой, отделяют и упаривают на песчаной бане до 10 мл. Добавлением 15 мл петролейного эфира высаживают 2,2 г фосфорана, т.пл. 196—197° после перекристаллизации из водного метанола т.пл. 199—201.  [c.139]

    Для данного синтеза может быть применен этилат натрия, полученный из спирта, едкого натра и бензола азеотропным способом. [c.115]

    Для получения бутадиона в малоновый эфир вводят к-бу-тильный радикал с помощью бромистого бутила в присутствии этилата натрия. Полученный к-бутилмалоновый эфир конденсируют с гидразобензолом (I) в присутствии конденсирующих агентов, при этом получается бутадион. [c.310]

    Из раствора этилата натрия, полученного растворением 11,5 г (0,50 моль) натрия в 150 мл безводного этанола, отгоняют в вакууме избыток этанола, добавляют 100 мл безводного толуола и 101 г (0,50 моль) диэтилового эфира адипиновой кислоты 3-10. Полученную [c.285]

    Малоновый эфир (160 г) медленно прибавляют к охлаждаемому и перемешиваемому раствору этилата натрия, полученному растворением 23 г натрия в 350 мл абсолютного спирта, после чего медленно добавляют 160 г этилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатом натрия и испаряют растворитель. Очистку осуществляют путем фракционированной перегонки (примечание 1). [c.277]

    К раствору этилата натрия, полученному из 2,0 г (87 жмс-лей) натрия и 30 мл абсолютного спирта, прибавляют 8,0 г (84 жмоля) перегнанного фенола. Образовавшийся раствор кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин., затем отгоняют спирт, а остаток тщательно высушивают в вакуум-эксикаторе в течение 24 час. и растирают на мельнице. [c.413]

    З-Ацетил-5-бромпиридин. К 0,32 моля безводного этилата натрия, полученного в 108 ксилола, прибавляют 46 г (0,2 моля) этилового эфира 5-бромникотиновой кислоты, 33,4 г (0,38 моля) этилацетата и 50 мл ксилола. Смесь нагревают при перемешивании в течение 6 час. и оставляют на ночь. Затем смесь выливают в 800 мл ледяной воды, подкисляют 40 мл [c.256]

    В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильвиком, помещают 11 г (0,1 моля) тиофенола и при перемешивании прибавляют раствор этилата натрия, полученный из 2,99 г (0,13 моля) металлического натрия и 70 мл абс. спирта. Смесь охлаждают до О С и за 1 ч при перемешивании прибавляют 11,2 г (0,11 моля) 2-циклопентсвилхлорида, перемешивают при комнатной температуре 24 ч, фильтруют, фильтрат извлекают эфиром, экстракт промывают водой, сушат прокаленным MgSO,. Эфир отгоняют, оставшийся продукт [c.166]

    Дифенилбутадиен-1,3 [66]. К раствору этилата натрия, полученному из 1,5 г (65,3 ммоля) натрия и 100 мл абсатютного этилового Спирта, добавляют 18,8 г (48,3 ммоля) трис х нилбензил-фосфонийхлорида. Окрашенную в желтый цпет смеет, энергично перемешивают п течение 5 мин, после чего по каплям прибавляют растнор 6,6л (50 ммалсй) коричного альдегида в этиловом спирте, что приводит к исчезновению окраски. При комнатной температуре [c.403]

    Метод Б. Из терефтялевого альдегида 1661. К раствору этилата натрия, полученного из ) г (43,5 л -атома) патрия и 20мл абсолют- [c.404]

    К раствору этилата натрия, полученному из 1,15 г натрия (0,05 г-атома) в 50 мл абсолютного спирта, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 7,8 г (0,05 г-моля) 2-карб-этоксициклопентанона (I) (примечание 1). Смесь выдерживают полчаса при комнатной температуре, натриевое производное частично выпадает в осадок (раствор А). [c.104]

    К охлаждаемому раствору этилата натрия, полученному растворением 8 г натрия в 100—120 мл абсолютного спирта, медленно в отсутствие влаги добавляют 26 г этилформиата (примечание 2). К суспензии образовавшегося натриевого производ-. ного прибавляют в течение 1 часа при постоянном встряхивании 70 г этилового эфира гиппуровой кислоты. Смесь превращается в густую массу. После выдерживания этой массы в течение 10 дней натриевую соль отделяют, промывают абсолютным спиртом и растворяют в воде. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром образовавшееся при этом масло. Эфирный раствор сушат и выпаривают. Выход неочищенного этилового эфира N-формилгиппуровой кислоты (в виде масла) 80—90% (примечание 3). [c.183]

    Для выделения аллотреонина кипятят в течение 5 мин. с обратным холодильником 15.6 г (0,131 моля) неочишенного треонина (примечание 13) с раствором этилата натрия, полученного из 3,02 г (0,131 г-атпма) натрия и 60,4 мл абсолютного спирта. Полученную смесь выдерживают в течение 16 час. при комнатной температуре, а затем нерастворимую натриевую соль треонина отделяют, промывают 15 мл спирта и сушат при 50—55° выход 15,43 г (83,5%). Натриевую соль (15,00 г 0,106 моля) обрабатывают 18,5 мл (0,222 моля) охлажденной льдом концентрированной соляной кислоты и 120 мл изопропилового спирта. Смесь перемешивают, нагревают до 60° и помещают в холодильный шкаф на 12 час. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, прибавляют к фильтрату 20,4 мл анилина н выдерживают смесь в течение 16 час. при температуре 5°. Выпавший осадок отделяют выход 11,5 г (91%). Перекристаллизацию осуществляют (с выходом 96,8 /о), растворяя препарат в 28,8 мл горячей воды, разбавляя раствор 86 мл теплого спирта и охлаждая полученный раствор в течение 12 час. Чистота полученного препарата, согласно данным микробиологического анализа, 100%. [c.192]

    К раствору этилата натрия, полученному из 15 г (0,65 г-атома) натрия, в абсолютном спирте прибавляют 100 г (0,625 моля) малонового эфира. Смесь охлаждают и к суспензии натрпйма-лонового эфира медленно прибавляют 58 г эпихлоргидрина растворенного приблизительно в 3-кратном объеме спирта, поддерживая температуру реакционной массы ниже 50°. После растворения всего количества натриймалонового эфира-смесь упаривают досуха и обрабатывают остаток разбавленной серной кислотой. Свободный лактон экстрагируют эфиром, экстракт сушат и перегоняют. Температура кипения полученного лактона 180—182° (12 мм рт. ст.), выход 65 г (50%), уд. вес 1,274 при 15°. [c.262]

    В трехгорлую колбу емкостью 500 мл с мощной мешалкой, двумя капельными воронками и хлоркальциевой трубкой помещают 34,7 г тонкоизмельченного сухого солянокислого гидроксиламина. Если необходимо, его предварительно перекрнсталлизовывают из 100 г метанола и высушивают прн 100°С. Кроме того, в колбу добавляют 50 мл безводного этанола и около 0,01 г сухого фенолфталеина. В одну из капельных воронок помещают несколько миллилитров насыщенного раствора (NHзOH) l в безводном этаноле, а в другую — свежеприготовленный бесцветный раствор этилата натрия, полученного взаимодействием на холоду 11,5 г металлического натрия (свободного от оксида) с 200 мл безводного этанола. После 10-минут- [c.503]

    Получение гидроперекиси бензоила. В 5-литровую круглодопную колбу Помещают 1,5 л сухого толуола и 121 г мелко растертой перекиси бензоила,, после чего суопензию охлаждаюг смесью льда с солью до —5°. Затем при энергичном перемешивании ирибавляют охлажденный ледяной водой раствор этилата натрия, полученный растворением 23 г натрия в 500 см абсолютного ширта. По прибавлении всего количества этилата натрии приливают 2 л ледяной поды, иричем перемешивание продолжают до тех пор пока практически не растворится вся перекись бензоила. Смесь переносят в охлажденную делительную воронку, толуольный раствор отделяют и вол-ньш слой экстрагируют эфиром для удаления последних следов бензойно-этилового эфира. [c.303]

    Нитросоединение обрабатывают небольшим количеством концентрированного раствора едкего кали или спиртового раствора этилата натрия. Полученную соль об ..5атывают еболыши-м количеством воды и затем тс водной вытяжке прибавляют эфир. После этого добавляют по каплям раствор хлорного железа яри взбалтывании. Сначала образуется осадок гидрата окиси железа, а затем эфирный слой окрашивается в красный или юрасновато-коричневый цвет . [c.416]

    Получение фенилнитрометана I21. К раствору этилата натрия, полученному из 2 г-атом- натрия и 400 м,л абсолютного этанола, добавляют 10O мл абсолютного этанола и раствор охлаждают до 0° при этом этилат натрия выделяется в виде твердого слоя. Затем добавляют еще 100 мл эта юла и охлал дениую смесь 2 молей бензил-цианида и 2,8 моля М. (перемешивание при 5—15°). Спокойная реакция сопровождается выделением аци-шпронатриевон соли (1). [c.288]

    Из динитрила о-фенилендиуксусной кислоты в присутствии этилата натрйя получен 2-амино-1-цианинден-1  [c.212]

    Смесь 0.05 моль 2-арилиден-б-фурфурилиденциклогексанона 2 и 4.6 г (0.06 моль) тиомочевины растворяют в 90 мл -РгОН и добавляют 0.06 моль этилата натрия, полученного осторожным растворением 1.5 г (0.06 моль) металлического натрия в 30 мл абсолютного ЕЮН [2]. Смесь кипятят 3 ч с обратным холодильником. Контроль за ходом реакции осуществляют ТСХ (Silufol-UV-254, элюент - гексан-эфир-хлороформ = 2 1 1). Реакционную смесь нейтрализуют 5% АсОН. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ЕЮН. Выход 40-68%). 7 пл 129°С (R = Br). [c.288]

    Натриевая соль динитрила малоновой кислоты. К раствору этилата натрия, полученного из 23 г (1 моль) натрия и 30 мл абсолютного этилового спирта, прибавляют 66 г (1 моль) динитрила малоновой кислоты и после непродолжительного перемешивания (8—10 мин) отгоняют спирт в вакууме сначала водоструйного, а затем масляного насосов. Для удаления следов спирта колбу нагревают на коптящем пламени (110—120 °С) при 1—2 мм рт. ст. Получают светло-желтый порошок натриевой соли динитрила ма-ловой кислоты. Выход количественный. [c.52]

chem21.info

Лабораторная работа

Цель работы:Изучение химических свойств спиртов.

Реактивы и оборудование: 2н. h3SO4; 0,5н. K2Cr2O7; 2н. NaOH; 0,2н. CuSO4; 2,4-динитрофенилгидразин; глицерин, фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор; этанол; натрий металлический; ацетат натрия (обезв.).

штатив с пробирками; держателль для пробирок; скальпель; пинцет; фильтровальная бумага; спиртовка.

Опыт 4.1Получение этилата натрия

Помещают в пробирку маленький кусочек металлического натрия (кубик 2х2х2 мм). Добавляют 3 капли этанола и закрывают отверстие пробирки пальцем. Что наблюдается? По окончании реакции, не отрывая пальца от отверстия пробирки, подносят ее к пламени спиртовки. При открытии пробирки водород воспламеняется, образуя маленькое колечко голубоватого цвета. На дне пробирки остается беловатый осадок этилата натрия. От прибавления 2-3 капель воды осадок растворяется (примечание 1). При добавлении 1 капли фенолфталеина раствор окрашивается? Почему?

Примечание 1.Иногда наблюдается очень незначительная вспышка за счет ничтожных остатков непрореагировавшего натрия, если его было взято больше, чем надо.

Опыт 4.2Реакция глицерина с гидратом окиси меди в щелочной среде

Помещают в пробирку 3 капли 0,2н. CuSO4, 3 капли 2н.NaOHи взбалтывают. Что при этом наблюдается? Полученный раствор нагревают. Что при этом происходит и почему?

Опыт повторяют, но перед кипячением гидроксида меди добавляют в пробирку 1 каплю глицерина. Полученный раствор нагревают на пламени спиртовки. Сравнить наблюдаемые эффекты и дать их объяснение. Выводы подтвердить уравнениями химических реакций.

Опыт 4.3Окисление этанола хромовой смесью

Помещают в пробирку 2 капли этанола и добавляют 1 каплю 2н h3SO4и 2 капли 0,5н.K2Cr2O7. Полученный оранжевый раствор нагревают над пламенем микрогорелки до начала изменения цвета. Обычно уже через несколько секунд цвет раствора становится синевато-зеленым (цвет солей оксида хрома (III)). Одновременно ощущается характерный запах этаналя. Для подтверждения его образования в пробирку с каплей полученного раствора вводят 3 капли этанола и 3 капли раствора 2,4-динитрофенилгидразина. Образование альдегида подтверждается выпадением оранжевого осадка. Написать уравнение реакции.

Опыт 4.4Получение диэтилового эфира

В сухую пробирку помещают 2 капли этанола и 2 капли концентрированной серной кислоты. Пробирку осторожно нагревают до начала незначительного побурения раствора. Образование диэтилового эфира можно обнаружить по характерному запаху. К горячей смеси добавляют еще 2 капли этанола. Без дополнительного нагревания образуется новая порция диэтилового эфира, запах его становится более заметным. Сравните его с запахом готового диэтилового эфира.

Опыт 4.5Получение этилового эфира этановой кислоты

В сухую пробирку помещают немного (высота слоя около 2 мм) порошка обезвоженного ацетата натрия и 3 капли этанола. Добавляют 2 капли концентрированной серной кислоты (в вытяжном шкафу) и осторожно нагревают над пламенем спиртовки. Через несколько секунд появится характерный приятный освежающий запах уксусноэтилового эфира. Напишите уравнение реакций.

studfiles.net

Этилат - натрий - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3

Этилат - натрий

Cтраница 3

К раствору этилата натрия, полученному растворением 4 6 г металлического натрия в 75 мл абсолютного спирта, добавляют б г мочевины и 11 3 г этилового эфира циануксусной кислоты.  [31]

К раствору этилата натрия, полученному растворением 14 г натрия в 300 мл этанола, медленно прибавляют 100 г двубромистой триметилсурьмы. Верхний слой отделяют, растворитель отгоняют в вакууме.  [32]

К раствору этилата натрия прибавляют 50 г диэтилового эфира кофеин-8 - малоновой кислоты. При этой температуре размешивание продолжают 65 часов, после чего горячую реакционную массу фильтруют. Отфильтрованный осадок размешивают с небольшим количеством холодной воды и быстро фильтруют. Не растворившийся в холодной воде остаток ( 6.5 г) растворяют в теплой воде, фильтруют и подкисляют фильтрат. При этом выделяется 4.1 г исходного кофеин-8 - малонового эфира.  [33]

Продукт присоединения этилата натрия к уксусному эфиру не может быть изолирован и является только промежуточным продуктом.  [34]

Образовавшийся раствор этилата натрия перелейте в маленькую фарфоровую чашку, поставьте на асбестовую сетку и осторожно выпаривайте досуха. Если при этом пары спирта воспламенятся, то тотчас же прекратите нагревание и дайте догореть спирту. На дне чашки остается сухой остаток этилата натрия.  [35]

К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметг под руками баню со льдом. Реакционную емка, кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. Соединенные органические вытяжки промывают двумя порциями воды, а затем бензол отгоняют.  [36]

К раствору этилата натрия, полученному из 11 5 г ( 0 П грамм-атома) натрия н 300 мл абсолютного этилового спирта, прибавляют по каплям и при перемешивании 84 6 г ( 0 5 моля) этилового эфира н-бутилциануксусной кислоты. Смесь перемешивают в продолжение 5 мин.  [37]

Концентрированный раствор этилата натрия следует сохранять горячим в течение всего процесса; в противном случае выпадает объемистый осадок и смесь застывает.  [38]

К раствору этилата натрия, полученному из 0 05 г натрия и 10 мл абсолютного спирта, прибавляют 1 г этилового эфира 2-цианофенилоксиуксусной кислоты. Смесь нагревают 2 ч при 50 С, затем разбавляют 50 мл воды со лвдом. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовыва-ют из лигроина. Получают 0 72 г ( 72 %) продукта с т.пл. 77 - 78 С.  [39]

К раствору этилата натрия, приготовленному из 0 46 г натрия и 5 мл абсолютного этанола, при 25 С и перемешивании прибавляют 1 6 г ( 0 01 моля) малонового эфира, затем 2 4 г ( 0 01 моля) 3 - 6ром - 4 6-длметилизотиазоло [ 5 4 - Ь) пиридина. Смесь оставляют на ночь и выливают в 100 мл воды.  [40]

К раствору этилата натрия, приготовленному из 1 15 г ( 0 05 моля) натрия и SO мл абсолютного спирта, прибавляют при комнатной температуре и перемешивании раствор 6 8 г ( 0 05 моля) И-метил - И - циано-метнл - М - цианоацетамиднна в 100 мл абсолютного спирта. Через 1 ч при постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой реакционную массу подкисляют спиртовым раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выделившиеся гидрохлорид и Nad отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха в вакууме. Остаток объединяют с отфильтрованным продуктом, растворяют в небольшом количестве воды и добавляют концентрированный раАвор аммиака до щелочной реакции. Извлеченный из органической фазы продукт перекристаллизовывают из воды.  [41]

К раствору этилата натрия, полученному из 1 15 г ( 0 5 моля) натрия и 75 мл спирта, при 30 - 40 С прибавляют 3 3 г ( 0 5 моля) малононитрила. После растворения малононитрила смесь охлаждают до 5 - 10 С и приливают в течение 10 мин 8 2 г ( 0 5 моля) а-хлорацетоуксусного эфира так, чтобы температура не поднималась выше 15 - 20 С. Смесь перемешивают при этой температуре еще 30 мин и фуран высаживают водой. Осадок отфильтровывают, промывают водным спиртом и перекристаллизовывают из спирта.  [42]

Какая масса этилата натрия образуется при взаимодействии натрия с 60 мл 98 % - ного этилового спирта, плотность которого 0 8 г / мл.  [43]

При действии этилата натрия соединение I расщепляется до этилового эфира 2 2 4-триметил - З - кетовалериановой кислоты.  [44]

К раствору этилата натрия, полученному из 2 г-атом натрия и 400 мл абсолютного этанола, добавляют 100 мл абсолютного этанола и раствор охлаждают до 0; при этом этилат натрия выделяется в виде твердого слоя.  [45]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Как получить этанол из этилата натрия – Telegraph

Как получить этанол из этилата натрия

Как получить этанол из этилата натрия

Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!

И продолжаем радовать всех!)

Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!

Такого как у нас не найдете нигде!

Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/stuff_men

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Этилат натрия получают из абсол1отного этилового спирта и металлического натрия, Это производство является огне- и взрывоопасным. Этилат натрия можно также получить из спирта и щелочи. Образующуюся в результате реакции воду удаляют методом ректификации азеотропной смеси, используя бензол в качестве вспомогательной жидкости. Этот способ не нашел промышленного применения вследствие сложного аппаратурного оформления процесса ректификации и плохого качества этилата. В предлагаемом способе процесс получения этилата натрия из спирта и едкого натра очень оригинально оформлен в двух аппаратах с холодильником для непрерывного обезвоживания спирта и возврата его в реактор для получения этилата натрия,. В качестве дегидратирующего вещества используется окись кальция. На чертеже схематически изображена установка для осуществления предлагаемого способа. Трубка 1, вставленная через пробку в колбу А, изолирована в верхней части асбестовым шнуром и соединена с холодильником, нижняя трубка которого в свою очередь соединяется с трубкой 2, доходящей почти до дна колбы Б. Через пробку колбы Б проходит трубка 8, соединяющая верхнюю часть этой колбы с нижней ча стью колбы А. Обе колбы имеют обогрев. Способ получения этилата натрия взаимодействием этанола с едким натром при кипячении с применением в качестве обезвоживающего средства окиси кальция, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества продукта,. В олбеф непрерывно происходит обезвоживание спирта, а в колбе А по мере, удаления воды образуется этилат натрия. Предлагаемый способ получения этилата натрия проверялся на полузаводской металлической двухкубовой установке 25 и 40 л. Полученнь и этилат натрия был применен при синтезе веронала на стадиях этилирования малонового эфира и конденсации диэтилового эфира диэтилмалоновой кислоты с мочевиной. Способ получения этилата натрия. Изобретение относится к улучшенному способу получения алкоголятов щелочных металлов, которое находит применение в химической промышленности. Изобретение относится к способу получения метилата калия, который в виде сухого вещества или безводного раствора в метиловом спирте используется в качестве катализатора при расщеплении масел и жиров, в реакциях этерификации при производстве биодизеля, поверхностно-активных веществ, фармацевтических и косметических препаратов. Изобретение относится к способу получения этилата натрия, который широко используется в органической химии в качестве катализатора реакции Кляйзена.

Купить Ляпка Михайлов

Как из этилата натрия получить этанол?

Чем бодяжат кокаин

Почему вода разлагает этилат натрия?

Героин в Железногорск-илимском

Форум химиков

Купить закладки скорость a-PVP в Солнечногорск-2

Расчет этилата натрия полученного при взаимодействии этанола массой с металлическим натрием

Видео закладки героина

как из этилата натрия получить этанол?

Оксибутират натрия в спорте

Купить Мел Красноярск

Этилат натрия

Скорость a-PVP в Котельнике

Способ получения этилата натрия

Спайс Выборг

Справочник химика 21

Купить Порох Макушино

Справочник химика 21

Мет это

Форум химиков

Соль в Большой Камне

telegra.ph